一、概 述
旋转圆盘电极广泛应用在现代电分析化学及电极过程和均相化学反应的研究，当旋转圆盘电极自身旋转时，可以使溶液在电极表面进行有规律的运动（即层流运动），并且电极表面扩散层厚度随转速的变化而变化。因此，使对流扩散方程得到一个确切的分解。
RRDE-6A型旋转圆盘电极，是一种微型旋转系统，用于恒定转速和流体动力学调制旋转环盘的电化学仪器。一个短的不锈钢轴和几毫米直径的电极组成了同心圆电极系统，这个系统即使是在激进的调制速率或波形下，也能够高度精确地旋转和调制。
RRDE-6A是由作为直流伺服电机驱动的比例积分闭环电路控制的。电极体积小，可快速互换。该装置还提供了一个可调的阀控制系统，用于调节净化电解液用的惰性气体的流量。
RRDE-6A可作为独立装置运行，也可由ALS/ CHI/XJP等电化学分析仪或其他仪器直接控制。 分析开始时，内置的气体控制装置可以清洗样品。此外，玻璃电解池使用起来也较为方便，电极易于冲洗、清洁和更换。移动和替换电解池十分较容易。
二、主要技术性能及指标
1、仪器在开机通电旋转30分钟后可在下列环境中连续使用：
①环境温度：0～40℃
②相对湿度：≤80%
③电 源：220V±10% 50Hz
④无显著振动和强电磁场。
2、转速：
①转速设定：0－9999转/分
②转速范围:50～9000转/分
③转速稳定度：50—200转/分 相对误差<1%
≥200转/分 相对误差<0.5%
3、清洗、净化时间：
①时间设定：0－499秒
②时间显示方式：本机控制――递减，远程控制――递增
4、电极头径向跳动≤0.05mm；无轴向窜动
5、电极与其它部分的绝缘电阻>10MΩ
6、结果显示：1602全自动实时显示旋转速度\除氧时间\9种工作状态
7、旋转轴：不锈钢
8、电机：24V，无铁芯，MAX低惯性直流伺服
9、进气压力5 psi 最大
10、远程、遥控:1 V相当于1000 rpm，输出电压与转速成正比
11、远程、遥控电平：TTL高电平触发
12、外形尺寸：210×240×320
13、重 量：7.6Kg
14、功 耗：<25W
三、基本工作原理
旋转圆盘电极广泛应用在现代电分析化学，以及电极动力学的研究。从四十年代就对旋转圆盘电极的流体力学模型和质量传递方程进行了大量的研究，其严格的，极限扩散电流方程式为：
Id=0.62nFAD2/3ω1/2γ-1/6C
式中：
Id：圆盘电极的极限扩散电流，A/Cm2
n：参与电化学反应的电子数Cm2/秒。F：法拉第常数。
γ：溶液的动力学粘度。Cm2/秒。
ω：电极的旋转速度。弧度/秒。
C：被测离子的浓度。
由方程式可知，旋转圆盘电极的极限扩散电流Id和转速V的平方根成良好的线性关系，如以Id对N½作图，可得一直线，其斜率为0.62nFAD2/3γ-1/6C，则可求出反应粒子的扩散系数D。
δ=1.61D1/3ω-1/2γ-1/6
式中：
δ：扩散层厚度。
D：被测电原性物质的扩散系数。Cm2/秒。
γ：溶液的动力粘度。Cm2/秒。
ω：旋转速度。转速/秒。
由此可见，旋转圆盘电极表面扩散层有效厚度δ是一个可准确计算的量，一旦知道D、γ、ω就可计算δ，旋转圆盘电极表面扩散层有效厚度δ具有这些优点，使之在电分析化学及工业生产中得到广泛的应用。
四、RRDE-6A仪器安装
1、环境要求：
（1）、RRDE-6A可以与100V到220V(50-60 Hz)的电源配合使用。尽量使用电源稳压器，
提供一个供电量大的电源。尽量不要与其它涌电流大的实验室设备共用同一相电源，如烤箱、旋涡混合器、离心机和大型电机。
（2）、确保系统的所有组件共享相同的接地电路。这可以通过将所有组件插入一个多电源插座来实现。将组件插入独立的插座可能会产生接地回路，从而产生基线噪声。
（3）、将RRDE-6A放置在稳定的宽松的工作台上，这样可以避免产生振动和提供RRDE-6A高灵敏度工作的最佳场所。
（4）、选择一个温度全天保持稳定的房间。避免将RRDE-6A安装在窗户通风管道、烤箱和冰箱附近。
（5）、避免非常干燥的区域和铺有地毯的地方。静电会影响仪器的性能。避免可能存在无线电频率干扰的区域。
Warning 警告
当RRDE-6A电源打开时，不要触摸电机轴并使电机停止。RRDE-6A因其安全性而被严重损坏。
2、仪器前面板功能介绍
图1:RRDE-6A前面板图
2.1 前面板功能说明(见图1)
序号 | 名 称 | 功 能 说 明 |
1 | 显示器 | 二行显示,上一行显示设定转速和实时转速;下一行显示设定时间和实时清洁时间。 |
2 | 旋转指示灯 | 旋转时亮。 |
3 | 旋转按键 | 三档：上端－－本机控制开始旋转。中间－－旋转速度设定。下端－－外部信号控制旋转速度。 |
4 | 速度旋钮 | 速度调节旋钮，顺时针递增。设定范围：0－9999RPM |
5 | 清洁指示灯 | 通气体时亮。 |
6 | 除氧按键 | 三档：上端－－本机控制开始除氧。中间－－设定除氧时间。下端－－外部信号控制除氧关停与除氧时间。 |
7 | 气体调节阀 | 调节气体流量，顺时针递增 |
8 | 除氧旋钮 | 除氧时间调节旋钮，顺时针递增。设定范围：0－499S。 |
9 | 电机轴总成 | |
10 | 管道孔 | 用于气体净化的特氟龙管道。 |
11 | | |
12 | 参比电极 | |
13 | 对电极 | |
14 | 电解池盖帽 | 特氟龙盖帽。 |
15 | 工作电极 | |
16 | 电解池 | |
2.2 RRDE-6A组合功能表
序 号 | 旋转按键状态 | 除氧按键状态 | 显示器显示说明 | 旋转灯 | 除氧灯 | 实现组合功能使用说明 |
1 | LOCAL | LOCAL | 第一行显示实时转速，第二行显示设定时间的递减通气时间。 | 亮 | 亮 | 旋转与除氧通气按本机的设定转速和通气时间同时进行工作。 |
2 | LOCAL | SET | 第一行显示实时转速，第二行显示本机调节的设定时间。 | 亮 | 灭 | 旋转按本机的设定转速工作，除氧时间进行本机设定。 |
3 | LOCAL | REMOTE | 第一行显示实时转速，第二行显示外控通气的递增时间。 | 亮 | 亮 与灭 | 旋转按本机的设定转速工作，除氧通气与否由外部TTL信号控制。除氧灯亮与灭外控。 |
4 | SET | LOCAL | 第一行显示设定的旋转速度，第二行显示设定时间的递减通气时间 | 灭 | 亮 | 旋转速度进行本机设定，除氧通气按本机设定的通气时间工作。 |
5 | SET | SET | 第一行显示设定的旋转速度，第二行显示本机调节的设定时间。 | 灭 | 灭 | 旋转速度进行本机设定，除氧时间进行本机设定。 |
6 | SET | REMOTE | 第一行显示设定的旋转速度，第二行显示外控通气的递增时间。 | 灭 | 亮 与灭 | 旋转速度进行本机设定，除氧通气与否由外部TTL信号控制。除氧灯亮与灭外控。 |
7 | REMOTE | LOCAL | 第一行显示外部电压控制的实时转速，第二行显示设定时间的递减通气时间。 | 亮 与灭 | 亮 | 旋转按外部电压控制的转速工作（1000RPM/V），除氧通气按本机设定的通气时间工作。旋转灯亮与灭外控。 |
8 | REMOTE | SET | 第一行显示外部电压控制的实时转速，第二行显示本机调节的设定时间。 | 亮 与灭 | 灭 | 旋转按外部电压控制的转速工作（1000RPM/V），除氧时间进行本机设定。旋转灯亮与灭外控。 |
9 | REMOTE | REMOTE | 第一行显示外部电压控制的实时转速，第二行显示外控通气的递增时间。 | 亮 与灭 | 亮 与灭 | 旋转按外部电压控制的转速工作（1000RPM/V），除氧通气与否由外部TTL信号控制。旋转灯和除氧灯亮与灭外控。 |
3、仪器后面板功能介绍
图2:RRDE-6A后面板图
3.1 后面板功能使用说明(见图2)
序号 | 名称 | 功能与用途 |
1 | GND | 地线接线柱。与CHI等仪器联用时一定要共用同一地线相连接。 |
2 | 电源插座 | 三芯插座、保险丝盒、电源开关三合一一体化（见图3），切记插入电源线时，电源开关一定要处于关(O)状态。 |
3 | GAS | 除氧气体进气接口座，配套进气管外径5MM、内径3MM,进气口压力不能大于5PSI。 |
4 | 远程接口 | 远程控制接口端（见图4），包括旋转的启动与停止、电压大小控制的转速、除氧气体的启动与停止等三功能。 |
| | |
图3：三合一电源开关
图4：远程控制接口
远程控制接口说明：
1：IN,2:GND。一对组合接口，由联用仪器（CHI/ALS等）的远程控制口输出0－9V的电压接入此接口，每伏对应1000RPM(1000rpm/V),例如远程控制电压为3.6V,则旋转速度为3600RPM/S。切记：远程控制电压不能超过10V。
3：OUT,4:GND。一对组合接口，由联用仪器（CHI/ALS等）的远程控制口输出TTL电平接入此接口来控制RRDE-6A旋转的启动与停止，高电平（3.6－5V）启动旋转，低电平停止旋转。旋转速度受1、2脚电压大小控制。RRDE-6A的远程控制接口内部2、4、7、8脚已连接，4脚可不连接。
5：Purage。 与所有GND可组合，由联用仪器（CHI/ALS等）的远程控制口输出TTL电平接入此接口来控制RRDE-6A除氧气体的启动与停止，高电平（3.6－5V）接通除氧气体，低电平关闭除氧气体。
6、7、8：GND。
（如其它联用仪器远程控制接口电平信号与RRDE-6A不附，请来电来函我公司免费按要求调整。）
4、RRDE－6A与电化学分析联用
4.1 与电化学分析仪（ALS/CHI）的连接
RRDE-6A是为便于更换电池而设计的，并可方便于从恒电位仪延伸出来的参比电极和对电极引线。这些连接器是压入式的。只需将连接器推入电极上相应的引脚上即可进行连接(图5)。
图5 电极引线连接
绿色：盘电极；
白色：参比电极；
红色：对电极；
黄色：环电极；
4.2 进气口连接
RRDE-6A包括0.25英尺的外径聚乙烯软管和一个气体管路接头。连接件的一端连接到RRDE-6A后面板上的进气口端口。要连接管道，只需按下图连接(见图6)。 聚乙烯管的开口端连接到调节气体供应。入口气体压力不得超过5 psi。
图6、连接到RRDE-6A的气体管路
4.3 电解池连接
电解池由电解池固定夹保持固定。按照以下说明进行电池的初始放置：
清洗管线
RRDE-6A具有用惰性气体清洗样品溶液的能力。
1.将玻璃电池瓶放置在仪器底板上。
2.把特氟隆帽戴在玻璃电解池上。
3.将参考电极、对电极和清洗管固定在特氟龙盖帽上。
4.在特氟龙盖帽上有五个孔，这些孔用于放置参比电极、对电极、工作电极和清洗管。将这些电极等按要求进行放置好。
5.将参考电极和对电极放入特氟隆帽中，通过O形环调整所需位置。
通过用惰性气体(通常是氮气或氦气)吹扫溶液起泡来去除氧气。清洗管通常由两种从特氟龙帽上伸出的特氟龙管组成。其中一条冲洗管（黑色）应该设置在玻璃电池瓶的下方，另一个冲洗管的应该靠近电池瓶的底部。
五、仪器操作
完成所有前面板和后面板的连接，按下面的程序进行操作。
1、将后面板电源开关推到ON（“|”）位置。
2、将电机轴总成紧固在不锈钢电池支架上。
3、握住螺丝并逆时针转动电极体，取下电极。
4、按照抛光组件中的说明对电极进行抛光。
5、更换电极。注意，必须向电极体施加轻微的向上压力以启动螺纹。当电极被另一个工作电极替换时，电源开关应关闭。
6、 将测试溶液放入电解池中（黄色溶液的瓶子）。 常见的测试溶液是在1M的氯化钾中放入1mM的铁氰化钾。
7、将参比电极和对电极放在特氟隆盖的两个孔内，并连接电极引线。如前所述，开始用惰性气体清洗溶液，在最初的实验中，清洗5-10分钟就足够了，请小心调节气压。
8、如果RRDE与ALS / CHI电化学分析仪和其他恒电位仪一起使用。旋转速度的控制可以从前面板手动实现，也可以通过其它仪器控制菜单下的即时清洗/搅拌选项远程实现。
9、实验运行后，电机轴总成可以抬起，并根据需要对电极进行冲洗或抛光，然后系统准备好进行下一个实验。
六、维 护
请注意：
1、RRDE-6A的转速范围为50到9000 rpm。
2、当RRDE-6A显示器上的LCD指示恒定时，请进行电化学测量。
3、根据室温的不同，低速旋转需要几分钟才能稳定下来。请让RRDE-6A设备有充足的时间进行预热。
4、对于远程速度控制，请使用ALS/CHI电化学分析仪或其它恒电位仪。
5、如果在高速旋转时使用，则会在电池中围绕电极的旋转轴产生漩涡，空气中的氧气会被溶解。此外，可能会引起噪音。
6、正常情况下请将转速调至低于5000rpm，以延长电机和碳刷的使用寿命。
7、请使用惰性气体。请避免使用氢气等爆炸性气体，它可能导致气体泄漏的风险。
8、在旋转过程中，可能会有几次电机随着转速的增大而变得很响，但对测量没有影响。
9、RRDE-6A是一种非防爆设备。
典型的测试参数：
WorkingElectrode（工作电极）：4 mm Platinumelectrode 4毫米铂电极
ReferenceElectrode（参比电极）：Ag/AgCl 银/氯化银
CounterElectrode（对电极）：Platinum Wire 铂丝
TestSolution（测试液）：0.5 mM Ferricyanide（铁氰化物）/1 M KCl（氯化钾）
Initial（起始电位）E：+600 mV
Final（终止电位）E：0 mV
ScanRate（扫描速度） (V)：10 mV/S
RotationRate（旋转速度）：100 to 6,000 RPM
Sensitivity（灵敏度）：10E-5
日常维修
RRDE-6A是一种不断改进的仪器，以下是延长仪器使用寿命的注意事项和一般维护注意事项的简要列表。当打开电源时，请不要触摸RRDE-6A轴总成。
1、遵循惯常的、良好的实验室规范。
2、立即清理仪器上或附近的所有溢出物，特别是盐溶液。
3、避免将本机置于腐蚀性环境中。
4、避免掉落、震动或其他形式的机械损坏，以防止组件损坏或组件的松动。
4、使用后，清洁气体管道（清洗和擦干）。
5、取出或放置电解池时，请勿弯曲辅助电极。反复弯曲会导致连接线断裂。
RRDE-6A装箱清单
名称 | 单位 | 数量 | 备注 |
主机 | 台 | 1 |
|
电源线 | 根 | 1 |
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电解池 | 只 | 1 |
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辅助电极 | 支 | 1 |
|
银—氯化银电极 | 支 | 1 |
|
甘汞电极 | 支 | 1 |
|
工作电极（玻碳盘∮3） | 支 | 1 | 已装在仪器上 |
鳄鱼夹电极引线（白黑） |
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